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测量玻璃化转变温度的注意事项

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约翰·莫伊伦·是全球航空航天领域聚合物基复合材料测试的高级专家.

玻璃化转变温度(Tg)是高分子材料的一个重要特性. 它标志着物质从玻璃态变为橡胶态的点, 并影响许多其他材料的特性.

玻璃化转变温度是聚合物链类型的特征, 交联量与链长或分子量有关. 因为大多数材料都有分子量分布和交联, Tg不是一个离散的温度, 而是一个温度范围. 为方便起见,通常报告单一温度, 但这种材料实际上会在一定温度范围内改变性质.

因为它与强度和柔韧性密切相关, 在产品开发生命周期中,理解和应用玻璃化转变温度的概念对于确保聚合物材料的使用至关重要, 组件, 组件将在最终使用环境中正常工作.

 

是否存在理想的玻璃化转变温度(Tg) ??

确定理想的玻璃化转变温度取决于所需的材料本身的物理性质, 以及产品或材料将在其中运行的应用和环境. 

当橡胶和弹性体等材料需要保持弹性时, 它们应在玻璃化转变温度以上使用和储存(否则, 它冒着变脆的风险). 然而,材料如硬质塑料和 复合材料 是否应在玻璃化转变温度以下使用. 如果在这一点以上使用, 热量将使它们具有较低的模量和较高的热膨胀系数. 为 复合材料, 这导致较低的机械树脂为基础的性能,如压缩, 剪切和层间张力. 对于电子材料,印刷线路板在装配或使用过程中可能会受到热应力. 这导致在镀通孔,过孔,引线和焊点的机械应力. 为了获得最佳的可靠性,高Tg非常重要.   

外部因素,如湿度或湿度水平,也可能影响玻璃化转变温度. 因为水分往往会在材料中缓慢扩散, 它可以作为增塑剂并使材料达到基于暴露的相对湿度的平衡水分含量. 这导致较低的玻璃化转变温度. 在办公环境中使用的材料在使用寿命期间只会吸收适量的水分, 与室外潮湿环境下的材料相比. 正因为如此, 低温(远低于固化温度)干燥或控制湿度暴露可能是合适的.

 

如何进行玻璃化转变温度测试?

为了确定材料的玻璃化转变温度, 可以使用几种不同的测试和报告类型之一. 所使用的方法将在很大程度上取决于所寻求的结果的类型, 最终报告需要哪些数据. 

测量玻璃化转变温度的经典方法是在预期温度范围内进行一系列机械测试. 虽然测试类型有几个选项, 抗折强度或剪切试验是标准. 结果报告为弯曲或剪切模量与温度的关系图. 玻璃化转变温度是指材料强度显著下降的地方.

多亏了现代热分析, 近年来,玻璃化转变温度的测试变得更快、更便宜. 测定转变温度的最标准的热方法是热力学分析(蓝玉)。, 动态力学分析(直接存储器存取), 差示扫描量热法(DSC).

 

Tg测试方法

热力分析(蓝玉): 热机械分析使用一小块材料样品,在石英台上加热. 机器内部的一根杆在样品的顶部施加少量的力, 用线性可变差动变压器或LVDT测量杆的运动. 整个仪器以缓慢的速度加热,通常为每分钟5摄氏度. 该数据以曲线形式报告,其中长度变化随温度绘制. 所得曲线的斜率称为线性热膨胀系数(COLTE). 玻璃化转变温度是直线斜率变化的点,如下图所示.

蓝玉也可用于弯曲或穿透模式. 在这些方法中,施加更大的力,直到探针明显偏转.  

热机械分析

差示扫描量热法(DSC)

DSC试验法,加热一个小样品,同时测量加热样品所需的能量. 然后将该值与惰性参考物质进行比较. 因为玻璃化转变温度会使材料的性质发生变化, 聚合物链重新定向, 需要能量的变化来加热. 这表现为曲线上的一个拐点. 可选择并报告三点:起病, 哪个是最低值, 中点和终点.  

差示扫描量热法

动态力学分析(直接存储器存取)

A 动态力学分析 使用力和挠度数据来测量在不同温度下刚度的变化. 结果报告为三个不同的曲线:存储模量, 损耗模量和阻尼系数. 这三者都是温度的函数, 创建了三条可用于计算玻璃化转变温度的曲线. 用于聚合物基复合材料, 频率为1hz,加热速率为每分钟5摄氏度,用于双悬臂或单悬臂弯曲模式. 这个加热速率是妥协,以减少误差从试样的热滞后和保持分析时间可控. 这在ASTM D7028中有完整的描述. 在更一般的ASTM D4065中,每分钟1摄氏度的缓慢加热速率被称为. 在各种热技术中,直接存储器存取提供了最容易识别的玻璃转变. 最低的, 弹性模量开始下降的地方被称为E ' onset是最保守的,最常与力学性能的退化相吻合.  

 动态力学分析

 

im体育APP在玻璃化转变温度测量方面的专业知识 

如上所述, 玻璃化转变温度的测量在技术和计算上有很大的不同,这取决于具体的材料类型, 实际应用, 还有很多其他因素. im体育APP的聚合物科学家拥有所需的知识和专业知识来支持您 材料测试 为您的材料编制程序并提供准确和适用的数据.

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